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May 22, 2023

Wiederverwendung von mit Wasserwäsche vorbehandeltem Phosphogips als Zuschlagstoff für zementierte Hinterfüllung

Scientific Reports Band 12, Artikelnummer: 16091 (2022) Diesen Artikel zitieren 937 Zugriffe 3 Zitate Metrikdetails Phosphogips (PG) wird als Zuschlagstoff in der zementierten Hinterfüllung wiederverwendet

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 16091 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Phosphogips (PG) wird als Zuschlagstoff in der zementierten Hinterfüllung wiederverwendet, was die Effizienz der PG-Wiederverwendung effektiv verbessert. Allerdings würden die im Zuschlagstoff PG enthaltenen massiven Verunreinigungen die Hydratation des Bindemittels negativ beeinflussen und damit die Festigkeitsentwicklung der Hinterfüllung verschlechtern. Diese Forschung beginnt mit der Machbarkeitsstudie zur Vorbehandlung von PG mit der Wasserwaschmethode. Basierend auf dem ökonomischsten Prinzip des Wasserbedarfs wurden die optimalen Bedingungen zum Waschen von PG bei einer Rührzeit von 5 Minuten und einem Fest-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:0,5 ermittelt. Anschließend wurden das ursprüngliche und vorbehandelte PG in die Hinterfüllung eingearbeitet. Im Vergleich zur Verwendung des ursprünglichen PG wies die Verfüllaufschlämmung mit vorbehandeltem PG eine bessere Fließfähigkeit auf, wie z. B. eine niedrigere Aufschlämmungsviskosität und eine höhere Ausblutungsrate. Darüber hinaus konnte mit dem vorbehandelten Zuschlagstoff PG die Festigkeit der Hinterfüllung deutlich um mehr als das Achtfache gesteigert werden. Abschließend wurde das Umweltverhalten der zementierten Hinterfüllung untersucht. Durch die Verwendung des vorbehandelten PG als Zuschlagstoff könnten die Konzentrationen von PO43− und F− im Entlüftungswasser und im Verfüllsickerwasser dem chinesischen Standard für integrierte Abwasserentsorgung entsprechen. Die Ergebnisse erweitern die Wiederverwendung von PG als Zuschlagstoff auf eine umweltfreundlichere Art und Weise und erfüllen so den Bedarf an nachhaltigen Bergwerken.

Zementierte Verfüllung ist ein wirksames Mittel, um die Erzrückgewinnung zu steigern, die Sicherheitsbedingungen zu verbessern und die Oberflächenentsorgung fester Abfälle zu reduzieren. Als typischer fester Abfall ist Phosphogips (PG) das Nebenprodukt, das bei der Ausbeutung von Phosphatressourcen entsteht1,2,3. Die weltweite Produktion von PG wird auf etwa 100–280 Mio. t pro Jahr geschätzt, wovon 25 % auf China entfallen4,5. Derzeit wird PG als Zusatzstoff in Baumaterialien, Bodenverbesserern und der Zementproduktion recycelt, jedoch mit einer begrenzten Nutzungsrate von 15 %6,7,8. Im Jahr 2008 schlugen Li et al.9 innovativ eine zementierte Verfülltechnik mit PG als Zuschlagstoff vor, die die PG-Nutzungsrate effektiv um bis zu 60 % verbesserte. Beim Verfahren der zementierten PG-Verfüllung wird der Zuschlagstoff PG (über 80 % des Trockengewichts) mit Bindemittel und Wasser zu einer heterogenen Verfüllungsschlämme vermischt, die dann in die untertägigen abgebauten Bereiche gepumpt wird. Die Aufschlämmung entwässert und verfestigt sich allmählich und baut so Festigkeit auf, um die Felswände in den Untertagebergwerken zu stützen.

Als primäres Verfüllmaterial besteht der Zuschlagstoff PG hauptsächlich aus CaSO4·2H2O und enthält außerdem große Mengen an Verunreinigungen wie Restsäuren, Phosphate, Fluoride und Schwermetalle10,11. Frühere Studien haben gezeigt, dass die Verunreinigungen den Hydratationsprozess der Verfüllung ernsthaft verschlechtern und zu Umweltverschmutzung führen können. Li und Fall12 fügten der Hinterfüllung aus schlackenzementierter Paste Sulfat hinzu und stellten fest, dass sich ein hoher Sulfatgehalt negativ auf die frühe Alterungsfestigkeit und die Selbsttrocknung der Hinterfüllung auswirkte. Chen et al.13 untersuchten die Auswirkungen von Chlorid auf die mechanischen Eigenschaften von ganggesteinzementierten Pastenverfüllungen. Die Ergebnisse zeigten, dass die Frühfestigkeit der Hinterfüllung offensichtlich abnahm, wenn der anfängliche Chlorgehalt mehr als 40 ‰ betrug. Zhou et al.14 stellten eine zementierte Hinterfüllung mit PG mit verschiedenen Phosphatgehalten her und zeigten, dass die 120d-Festigkeit von 2,04 auf 0,30 MPa abnahm, wenn das gelöste Phosphat in PG von 29 auf 377 mmol/kg anstieg. Wenn der Phosphatgehalt in PG 87 mmol/kg überschreitet, führt dies tendenziell zu einer Phosphatverschmutzung in der Umwelt. Darüber hinaus ist anzumerken, dass es sich bei PG um einen stark sauren Feststoffabfall handelt, dessen pH-Wert im Vergleich zu anderen neutralen Füllzuschlagstoffen üblicherweise bei 3 liegt1,15. Hydratationsreaktionen treten jedoch häufig unter stark alkalischen Bedingungen auf (pH > 11,5)16. Daher würden die restlichen Säuren in PG die Hydroxylionen des Bindemittels neutralisieren und die Hydratationsreaktion der Hinterfüllung stören, was wiederum die Festigkeitsentwicklung der Hinterfüllung stört. Daher ist es notwendig, PG vorzubehandeln, um die nachteiligen Auswirkungen bei ihrer sekundären Verwendung abzumildern.

Tatsächlich haben mehrere Studien herausgefunden, dass die Vorbehandlung fester Abfälle die Durchführbarkeit der Zementierung wirksam verbessern und die Umweltverschmutzung verringern kann. Singh17 stellte dar, dass das vorbehandelte PG (Behandlung mit 3–4 %iger wässriger Zitronensäure) als Zusatzstoff anstelle von mineralischem Gips für die Herstellung von gewöhnlichem Portlandzement und Portlandhüttenzement verwendet werden könnte. Mao et al.18 wuschen Flugasche mit Wasser und es wurde festgestellt, dass die Konsolidierungsrate der Schwermetalle in der behandelten Flugasche über 92 % lag. Bei der Aufbereitung als Zementmaterial wurde die Konsolidierungsrate weiter auf über 99 % erhöht, was dazu führte, dass die Auslaugungskonzentration von Schwermetallen weit unter dem nationalen Standardgrenzwert lag. Basierend auf diesen Ergebnissen sollte eine Vorbehandlung des PG-Gesteins in Betracht gezogen werden, um den Gehalt an Verunreinigungen zu reduzieren und so die Sicherheit für den Bergbau und die Umwelt zu gewährleisten.

Die PG-Vorbehandlungsprotokolle umfassen derzeit im Wesentlichen folgende: chemische, thermische und physikalische Behandlungen19,20,21. Chemische und thermische Behandlungen von PG können lösliche Verunreinigungen und organische Stoffe wirksam reduzieren, der Operationsprozess ist jedoch umständlich und kostspielig. Im Allgemeinen wird die physikalische Behandlung von PG, insbesondere das Waschen mit Wasser, in der Industrie aufgrund ihrer einfachen Handhabung immer noch bevorzugt. Singh et al.22 wuschen PG in einem Volumenverhältnis von 1:3 über drei Zeiträume von 30, 50 und 65 Minuten und stellten fest, dass 63,0 % der Phosphate, 66,1 % der Fluoride und 80,7 % der organischen Stoffe entfernt werden konnten. Anschließend haben Zhao et al. 23 gewaschenes PG mit einem Massenverhältnis von PG zu Wasser von 1:10 für 30 Minuten, und die Ergebnisse zeigten eine Verringerung der löslichen Phosphate von 0,79 auf 0,46 %, der Fluoride von 0,87 auf 0,61 % und des Magnesiums von 0,09 auf 0 %. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass Verunreinigungen durch Waschen von PG mit unterschiedlichen Fest-Flüssigkeits-Verhältnissen (S/L) und Rührzeiten reduziert werden können. Obwohl die Wasserwaschmethode seit Jahrzehnten untersucht wird, wurde PG in den meisten früheren Studien normalerweise nur einmal gewaschen, um die Wascheffizienz zu berechnen. Der eigentliche Waschprozess wird jedoch von mehreren Faktoren beeinflusst18,24. Darüber hinaus ist PG eine leicht wasserlösliche Substanz, die eine Vielzahl von Verunreinigungen enthält, und der Prozess des Waschens von PG mit Wasser muss kompliziert sein. Daher ist es wichtig, den optimalen Zustand der Wasserwäsche zu bestimmen, der sich positiv auf die Eigenschaften der Hinterfüllung auswirkt und die Umwelt schont.

Der Zweck dieser Studie besteht darin, die Wirkung von Vorbehandlungszuschlagstoffen auf den Prozess der zementierten Hinterfüllung weiter zu untersuchen. Durch Berücksichtigung unterschiedlicher Rührdauern, der Anzahl der Waschvorgänge und der S/L-Verhältnisse wurde der optimale Zustand der Wasserwaschvorbehandlung von PG bestimmt. Anschließend wurde das ursprüngliche PG mit unterschiedlichen anfänglichen pH-Werten als Kontrollgruppe gesammelt. Anschließend wurde das ursprüngliche und vorbehandelte PG zu einer zementierten Hinterfüllung verarbeitet. Untersucht wurden die Eigenschaften des Hinterfüllschlamms, die Festigkeit und Mikrostruktur der ausgehärteten Hinterfüllungen sowie die daraus resultierenden Auswirkungen auf die Umgebung.

In dieser Studie wurden repräsentative Proben von PG und Verbundbindern in Guizhou, China, ausgewertet. Das Bindemittel besteht aus gelber Phosphorschlacke: Flugasche: Zementklinker im Verhältnis 4:1:1, und 16–20 % Kalk des Massenverhältnisses der gelben Phosphorschlacke werden hinzugefügt. Die wichtigsten chemischen Zusammensetzungen (gemessen durch Röntgenfluoreszenz; Bruker, Schweiz) und physikalischen Eigenschaften (gemessen mit einem Partikelgrößenanalysator; Malvern Instruments, UK) von PG mit unterschiedlichen pH-Werten wurden durch den Toxizitätsauslaugungstest untersucht, wie in der Tabelle aufgeführt 1.

In dieser Studie wurden verschiedene Methoden zum Waschen des PG verwendet. Aufgrund des starken Säuregehalts von PG-1 mit einem anfänglichen pH-Wert von 1,75 wurde dieser ausgewählt, um die Auswirkungen der Rührzeit und des S/L-Verhältnisses auf das Waschen von PG mit Wasser zu untersuchen. Im Test zur Auswirkung der Rührzeit auf PG wurde die nasse PG-Masse gemäß Tabelle 2 gewogen. Anschließend wurden PG und entionisiertes Wasser mit einem S/L-Verhältnis von 1:2 mit einem Rührer bei einer Geschwindigkeit von gründlich gemischt 200 U/min/min. Die homogene Mischung wurde nach 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 bzw. 240 Minuten entnommen. Anschließend wurde die Mischung 15 Minuten lang bei 4000 U/min zentrifugiert. Nach der Zentrifugation wurde der Überstand gesammelt, um den pH-Wert und die Konzentrationen von PO43−, F− und SO42− zu messen. Im Test zur Auswirkung des S/L-Verhältnisses auf PG wurden vier Verhältnisse im Bereich von 1:0,5 bis 1:2 verwendet. Dann wurde das PG vor dem Mischen mit entionisiertem Wasser in einem bestimmten Verhältnis gewogen und nach 5-minütigem Rühren zentrifugiert. Im Test zur Auswirkung der anfänglichen pH-Werte auf PG wurden die PG mit anfänglichen pH-Werten von 1,75, 1,99 und 2,63 (PG-1, PG-2 und PG-3) ausgewählt. Das PG wurde vor dem Mischen mit entionisiertem Wasser bei einem S/L-Verhältnis von 1:0,5 und einer Rührzeit von 5 Minuten gewogen. Anschließend wurde die homogene Mischung zentrifugiert und der Überstand für die folgende Messung gesammelt. Das Gewicht von trockenem PG, nassem PG und Wasser für die erste Wäsche und jede weitere Wäsche ist in Tabelle 2 aufgeführt.

Die Hinterfüllschlämme wurde durch Mischen von PG, Bindemittel und entionisiertem Wasser im Massenverhältnis 5:1:6 hergestellt. Entsprechend dem Versuchsschema wurden zunächst PG und entionisiertes Wasser im Rührgefäß gleichmäßig vermischt, um ein Verstopfen zu verhindern. Dann wurde das Bindemittel langsam in die PG-Mischung gegossen und 30 Minuten lang mit 200 U/min/min homogen gerührt. Anschließend wurde die Hinterfüllmasse in Kunststoffformen mit den Innenmaßen 40 × 40 × 40 mm eingespritzt. Am Boden der Form befand sich ein 0,2 mm kleines Loch, um das überschüssige Wasser in der Aufschlämmung abzulassen. Nachdem die Aufschlämmung ausgehärtet war, wurden die gehärteten Proben aus den Formen genommen und in einer Kammer mit einer konstanten Temperatur von 20 ± 2 °C und einer Luftfeuchtigkeit von 90 ± 5 % ausgehärtet. Das Flussdiagramm für diese Arbeit ist in Abb. 1 dargestellt.

Flussdiagramm des Experiments.

Die Blutungsrate wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T 50080-2016 gemessen. Die Verfüllaufschlämmung wurde in einen Behälter mit Deckel eingespritzt und dann 20 s lang auf einen Rüttler gestellt, um die Aufschlämmung zu verdichten. Das Blutungswasser wurde alle 30 Minuten mit einer Spritze entnommen, bis dreimal hintereinander kein Wasser mehr abgesondert wurde. Die Blutungsrate wurde unter Verwendung von Gl. berechnet. (1):

Dabei ist B die Entlüftungsrate (%), Vw die Masse des Entlüftungswassers im Behälter (g), W die Gesamtwassermasse im Verfüllschlamm (g), G die Gesamtmasse des Verfüllschlamms (g). , Gw ist die Masse des Verfüllschlamms im Behälter (g).

Die scheinbare Viskosität ist eine der wesentlichen rheologischen Eigenschaften der Verfüllschlämme25, die eine Reihe tatsächlicher Bedingungen wie den Schlammtransport und das Pumpen beeinflusst. Die scheinbare Viskosität der Aufschlämmung wurde gemäß ASTM D2196-18 unter Verwendung eines digitalen Viskosimeters DV-1 (Brookfield, USA) bewertet. Aufgrund der kontinuierlichen Hydratationsreaktion der Aufschlämmung sollte die Messung unmittelbar nach der Herstellung der Aufschlämmung durchgeführt werden, um die Zuverlässigkeit der Testdaten sicherzustellen.

Die anfängliche Abbindezeit (IST) und die endgültige Abbindezeit (FST) des Verfüllschlamms wurden gemäß der chinesischen Norm GB/T 1346-2011 mit einem Viac-Gerät bestimmt. Der vorbereitete Hinterfüllschlamm wurde zunächst in eine Vicat-Form gegossen und dann wurde die Form mehrmals leicht geschüttelt, um den überschüssigen Schlamm abzukratzen. Abschließend werden IST und FST in regelmäßigen Abständen mit einer Vicat-Nadel gemessen und aufgezeichnet.

Die uniaxiale Druckfestigkeit (UCS) ist eine effektive und unkomplizierte Methode zur Bewertung der Qualität der Hinterfüllung. Gemäß der chinesischen Norm JGJ/T 70-2009 wurden die UCS-Tests an zementierten Hinterfüllproben durchgeführt, die 28 Tage lang mit einer Verschiebungsgeschwindigkeit von 0,1 mm/min ausgehärtet wurden, und zwar unter Verwendung einer servohydraulischen Maschine (Hualong, China). Für jeden UCS-Test wurden drei Proben verwendet und die Durchschnittswerte berechnet.

Die Rasterelektronenmikroskop-Analyse (REM) wurde mit HELIOS NamoLab 600i (FEI, USA) durchgeführt, um die Mikrostruktur und Elementtypen von PG- und Verfüllproben zu analysieren. Nach den UCS-Tests wurden die gebrochenen Proben sofort in die wasserfreie Ethanollösung gegeben, um eine Hydratationsreaktion zu verhindern. Anschließend wurden die Proben bei 40 °C im Trockenschrank getrocknet, bis ein konstantes Gewicht erreicht war. Aufgrund der geringeren Leitfähigkeit von PG- und Backfill-Proben wurde die Oberfläche der Proben 240 s lang mit Gold (Au) beschichtet, um die Leitfähigkeitsanforderungen zu erfüllen.

Um die Konzentration von Verunreinigungen in PG- und Backfill-Proben zu untersuchen, wurde der Toxizitätsauslaugungstest gemäß HJ 557-2010 durchgeführt. Nach 28-tägiger Aushärtung wurden die Verfüllproben gemahlen und durch ein 3,0-mm-Sieb gesiebt. Die Pulver wurden in einem Behälter mit entionisiertem Wasser im Massenverhältnis 1:10 gemischt und 8 h lang mit 110 U/min/min auf einem Rotationsschüttler geschüttelt. Anschließend wurden die Mischungen 16 Stunden lang auf den Tisch gestellt. Abschließend wurden die Gemische durch einen 0,45-mm-Filter filtriert und die Sickerwässer zur weiteren Analyse gesammelt.

Der pH-Wert von PG, Blutwasser und dem Auslaugungstest auf Toxizität des Sickerwassers wurde mit einem pH-Meter (Ohaus, USA) gemessen. Die Konzentrationen von SO42− und PO43− wurden durch Ammoniummolybdat-Tetrahydrat-Spektrophotometrie (Shimadzu, Japan) bestimmt. Die gesamten gelösten Feststoffe (TDS) und die Konzentration von F− wurden mit einem TDS-Messgerät (Ohaus, USA) bzw. einer fluorionenselektiven Elektrode (Leici, China) gemessen.

Aufgrund der Produktionsprozesse und der Lagerumgebung sind in PG unterschiedliche Mengen an Verunreinigungen enthalten. Mittlerweile werden auch die Arten der Verunreinigungen durch Restsäuren in PG26,27 beeinflusst. In dieser Studie wird der pH-Wert als Index zur Bewertung der Wascheffizienz verwendet. Die folgenden Studien zielen darauf ab, eine optimale Rührzeit und ein optimales S/L-Verhältnis für die tatsächliche Wasserwäsche von PG bereitzustellen.

PG und entionisiertes Wasser mit einem Massenverhältnis von 1:2 wurden gründlich gemischt und die Mischung nach 1, 2, 5, 10, 30, 60, 120 bzw. 240 Minuten entnommen. Der pH-Wert und die Konzentrationen von PO43−, F− und SO42− in der Mischung sind in Abb. 2 dargestellt.

Variationen von PG mit unterschiedlichen Rührzeiten: (a) pH-Wert und TDS, (b) Konzentrationen von PO43−, F− und SO42−.

Wie in Abb. 2a dargestellt, erreichte der pH-Wert von PG in der ersten Minute des Rührens 1,86 und blieb danach stabil. Der Anstieg des pH-Wertes war hauptsächlich auf die an der Oberfläche der PG-Kristalle absorbierten Restsäuren zurückzuführen, die sich leicht von der PG-Oberfläche lösten und während des Rührvorgangs in die Lösung entwichen. Darüber hinaus ist aus Abb. 2b ersichtlich, dass sich die Konzentration der Verunreinigungen innerhalb von 5 Minuten deutlich veränderte. Diese Schwankung der Konzentrationen an Verunreinigungen war auf komplizierte chemische Reaktionen zurückzuführen, die in der PG-Lösung abliefen, wie etwa die Auflösung und Rekristallisation von CaSO4·2H2O, den Ionenaustausch von PO43−, F− und SO42−28. Dann erreichten die Verunreinigungen nach 5 Minuten einen Gleichgewichtszustand und die Konzentrationen von PO43−, F− und SO42− stabilisierten sich bei etwa 3500 mg/L, 1200 mg/L bzw. 14.000 mg/L. Der TDS blieb auch innerhalb von 5 Minuten bei etwa 8800 ppm (siehe Abb. 2a), was darauf hindeutet, dass die auf der PG-Oberfläche absorbierten gelösten Ionen gut in die Lösung diffundiert waren. Im Allgemeinen kann gefolgert werden, dass die optimale Rührzeit für das Waschen von PG mit Wasser in dieser Studie 5 Minuten beträgt.

Der Wasserbedarf wirkt sich auf die Arbeits- und Materialressourcen aus, die ein Unternehmen investieren muss. Beim eigentlichen Wasserwaschprozess kann das S/L-Verhältnis in direktem Zusammenhang mit dem Wasserbedarf stehen. In dieser Studie wird der Wasserbedarf als das Verhältnis des zum Waschen von PG verbrauchten Wassers zum Trockengewicht von PG definiert. Daher wurde PG jeweils 5 Minuten lang mit unterschiedlichen S/L-Verhältnissen von 1:0,5, 1:1, 1:1,5 und 1:2 gewaschen, bis der pH-Wert einen vorgegebenen Wert erreichte. Den bisherigen Forschungsergebnissen und den gesammelten Erfahrungen zufolge hat ein pH-Wert von PG von etwa 5,00 nur geringen Einfluss auf die Technik der zementierten PG-Hinterfüllung29,30.

Wie in Abb. 3a deutlich zu sehen ist, stieg der pH-Wert mit dem Wasserbedarf. Der allmähliche Anstieg des pH-Werts war auf die Entfernung restlicher Säuren durch Waschen mit Wasser zurückzuführen. Bei einem pH-Wert von 5,00 als Ziel erforderte das Waschen von PG mit dem S/L-Verhältnis von 1:0,5 einen Wasserbedarf von 14. Während der Wasserbedarf beim Waschen von PG mit dem S/L-Verhältnis von 1:1 1:1,5 betrug und 1:2 war 1,3-, 1,5- bzw. 1,6-mal so groß wie 1:0,5. In Bezug auf die Änderungen der Verunreinigungskonzentrationen während der Wasserwäsche sind in Abb. 3b – d die Variationskurven der PO43−-, F−- und SO42−-Konzentrationen mit dem Wasserbedarf dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die Konzentrationen aller Verunreinigungen in den ersten Waschzeiten dramatisch abnahmen und über 80 % der Verunreinigungen bei den ersten 8 Waschvorgängen entfernt wurden. Dann verlangsamte sich das Tempo der Veränderungen allmählich. Es ist erwähnenswert, dass sich die Entfernungseffizienz von PO43−, F− und SO42− bei einer Erhöhung des S/L-Verhältnisses von 1:0,5 auf 1:2 leicht änderte. Aus den obigen Ergebnissen kann geschlossen werden, dass bei mehrmaligem Waschen des PG mit einem niedrigeren S/L-Verhältnis ein schnellerer Anstieg des pH-Werts von PG und eine deutlichere Reduzierung der Verunreinigungenkonzentration erreicht werden kann minimaler Wasserbedarf. Daher kann das S/L-Verhältnis von 1:0,5 in dieser Studie als optimales Verhältnis mit akzeptabler Effizienz angesehen werden.

Variationen von PG mit unterschiedlichem S/L-Verhältnis: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

Die morphologische Struktur des PG mit und ohne Vorbehandlung wurde durch SEM-Analyse beobachtet. Abbildung 4a ist das REM-Bild des ursprünglichen PG mit einem pH-Wert von 1,75 und Abb. 4b ist das REM-Bild des vorbehandelten PG mit einem pH-Wert von 5,15. Es ist bekannt, dass es sich bei den PG-Kristallen um plattenartige Strukturen handelt31. Offensichtlich wurden große Mengen kleiner unregelmäßiger Partikel auf der Oberfläche der PG-Kristalle absorbiert, die in Abb. 4a direkt identifiziert werden konnten. Im Vergleich dazu veränderte das Waschen mit Wasser, wie in Abb. 4b gezeigt, die Struktur der PG-Kristalle nicht. Allerdings verringerte sich die Menge der ursprünglich an den PG-Kristallen anhaftenden unregelmäßigen Partikel erheblich und die Oberfläche wurde glatt. Um die Zusammensetzung unregelmäßiger Partikel besser zu verstehen, wurde eine EDS-Analyse durchgeführt. Die Ergebnisse zeigten, dass in den unregelmäßigen Partikeln massives Ca, O und S nachgewiesen wurden und auch eine gewisse Menge an F, P, K, Al und Si gemessen wurde (siehe Abb. 4d, e). Daher geht man davon aus, dass es sich bei diesen an der PG-Oberfläche anhaftenden kleinen Partikeln möglicherweise um Verunreinigungspartikel handelt. Die REM-Bilder bestätigen auch, dass durch Waschen mit Wasser die Verunreinigungen wirksam entfernt werden können.

REM-Bilder von PG: (a) Original-PG-1 mit einem pH-Wert von 1,75, (b) vorbehandeltes PG-1 mit einem pH-Wert von 5,15, (c) EDS von PG, (d) EDS von Verunreinigung-1, ( e) EDS der Verunreinigung-2.

Drei PG-Chargen (PG-1, PG-2 und PG-3) mit einem anfänglichen pH-Wert von 1,75, 1,99 und 2,63 wurden ausgewählt, um die Wirkung des Waschens mit Wasser auf den anfänglichen pH-Wert von PG zu untersuchen. Das PG wurde mit einem S/L-Verhältnis von 1:0,5 und einer Rührzeit von 5 Minuten, wie aus den obigen Tests ermittelt, gewaschen, bis der pH-Wert von PG 5,00 betrug. Wie in Abb. 5a dargestellt, wurde der pH-Wert für PG mit einem anfänglichen pH-Wert von 2,63 nur durch sechsmaliges Waschen auf 3,00 erhöht. Und nach 20-maligem Waschen lag der pH-Wert über 5,00. Für das ursprüngliche PG mit einem anfänglichen pH-Wert von 1,75 und 1,99 waren jedoch 28- und 24-maliges Waschen erforderlich, um den pH-Wert auf 5,00 zu erhöhen. Es ist offensichtlich, dass PG mit einem niedrigeren pH-Wert mehr H+ enthielt und mehr Wasser benötigt wurde, um den Säuregehalt zu entfernen und den pH-Wert von PG zu erhöhen. Daher benötigt PG mit einem niedrigeren anfänglichen pH-Wert mehr Waschzeiten, um den angegebenen pH-Wert zu erreichen.

Variationen von vorbehandeltem PG mit unterschiedlichem anfänglichem pH-Wert: (a) pH, (b) PO43−, (c) F−, (d) SO42−.

Betrachtet man die Verunreinigungskonzentrationen im ursprünglichen PG, so lässt sich erkennen, dass je höher der anfängliche pH-Wert des PG war, desto weniger Verunreinigungen wurden beobachtet. Dies könnte darauf zurückzuführen sein, dass einige Verunreinigungen unter den unterschiedlichen Lagerumgebungen und Witterungsfaktoren entfernt wurden, was zu geringeren Verunreinigungen im ursprünglichen PG 10 führte. Die Auswirkung der Waschzeiten auf die PO43−-, F−- und SO42−-Konzentration ist in Abb. dargestellt. 5b–d. Die Konzentration der Verunreinigungen sank vor dem zehnmaligen Waschen schnell ab, was bedeutet, dass überschüssige lösliche Verunreinigungen auf der PG-Oberfläche leicht in der Flüssigkeit gelöst werden können. Allerdings verringerte sich die Absinkgeschwindigkeit in den folgenden Wäschen allmählich, was zu einer entsprechenden Verringerung der Entfernungseffizienz führte. Im Vergleich zu PG-1 und PG-2 benötigte PG-3 weniger Waschzeiten, um die Verunreinigungen zu entfernen. Der Unterschied von 5 % in der Entfernungseffizienz zwischen zwei benachbarten Wäschen wird in dieser Studie als Stabilisierung von PG definiert. Wie in Abb. 5b zu sehen ist, wurde die Konzentration von PO43− in PG-3 nur durch sechs Waschzeiten stabilisiert. Während für PG-1 und PG-2 15 bzw. 8 Waschzeiten erforderlich waren. Für F− waren mehr Wäschen zur Stabilisierung erforderlich, und für PG-3, das den niedrigsten anfänglichen F−-Gehalt aufwies, waren es 16 Wäschen. Dies deutete darauf hin, dass F− langfristig kontinuierlich in PG freigesetzt werden würde. Als schließlich alle PG auf einen pH-Wert von 5,00 gewaschen wurden, schwankten die Verunreinigungen in der Waschlösung zwischen 5 und 8 mg/L PO43−, 6 bis 75 mg/L F− und 1400 bis 1750 mg/L von SO42−. Dieses Ergebnis lässt darauf schließen, dass die Konzentrationen von F− und SO42− in PG auch nach mehreren Waschzeiten hoch bleiben und ohne weitere Behandlung potenzielle Umweltgefahren darstellen.

Um den Einfluss von vorbehandeltem PG auf die Eigenschaften der Verfüllschlämme zu untersuchen, wurden PG-1, PG-2 und PG-3 auf pH-Werte von 3,50 bzw. 5,00 gewaschen. Die Waschbedingungen basieren auf dem wirtschaftlichsten Prinzip des Wasserbedarfs, das durch die oben genannten Tests ermittelt wurde (das optimale Wasch-S/L-Verhältnis von 1:0,5 und eine Waschzeit von 5 Minuten). Darüber hinaus wurden PG-4 und PG-5 mit einem anfänglichen pH-Wert von 3,52 und 4,99 als Kontrollgruppen ausgewählt. Die experimentellen Ergebnisse zu Viskosität, Ausblutungsrate und Abbindezeiten (IST und FST) sind in Tabelle 3 dargestellt.

Bei der Verfüllung wird die Gülle üblicherweise auf der Bodenoberfläche gemischt und dann über die Rohrleitung in den Schlamm gepumpt. Eine zu hohe Viskosität der Aufschlämmung kann eine Reihe von Problemen beim Mischen, Pumpen und Transportieren der Aufschlämmung verursachen32. Abbildung 6 zeigt die Variation der Schlammviskosität bei unterschiedlichen pH-Werten von PG. Bei Verwendung von Original-PG als Zuschlagstoff verringerte sich die Viskosität der Verfüllaufschlämmung von 769·s auf 490 mPa·s, während der pH-Wert des Original-PG von 1,75 auf 2,63 anstieg. Die Abnahme weist darauf hin, dass der pH-Wert des Zuschlagstoffs einen erheblichen Einfluss auf die Verfüllschlämme hat. Wie in dieser Studie verringerte sich die Viskosität um etwa 75 %, wenn das PG (PG-1, PG-2 und PG-3) auf einen pH-Wert von etwa 5,00 gewaschen wurde, was für den Schlammfluss günstiger war29. Diese Abnahmen können durch die Tatsache erklärt werden, dass die Oberfläche von PG-Kristallen nach dem Auswaschen der restlichen Säuren glatt wird, wodurch die Anzahl direkter Kristall-Kristall-Kontakte verringert und die Dicke des Schmierfilms um den Kristall erhöht wird33. Dadurch werden die Reibungskraft und der Druckdifferenzwiderstand während des Schlammfließprozesses kontinuierlich verringert, was sich in einer Abnahme der Viskosität äußert.

Variation der Viskosität in Verfüllschlamm.

Die Ausblutungsrate beeinflusst die Haltbarkeit und Festigkeit der ausgehärteten Hinterfüllung, die eine der wichtigsten physikalischen Eigenschaften darstellt34. Wie in Abb. 7 und Tabelle 3 gezeigt, beeinflusste die Vorbehandlung von PG die Ausblutungsrate der Aufschlämmung erheblich. Mit der Erhöhung des pH-Wertes während des Waschvorgangs stieg die Blutungsrate der drei Gruppen PG-1, PG-2 und PG-3 deutlich um 120 %, 119 % bzw. 100 %. Dieser Anstieg wurde durch die Verringerung der restlichen Säuren und Verunreinigungen im PG verursacht, was die Viskosität der Verfüllaufschlämmung verringerte und die Absorptionsfähigkeit der Aufschlämmung für freies Wasser schwächte. Daher ist die makroskopische Leistung der allmähliche Anstieg der Blutungsrate. Beim ursprünglichen PG stieg die Blutungsrate um 52 %, wenn der anfängliche pH-Wert von 1,75 auf 2,63 anstieg, was ebenfalls auf diesen Grund zurückzuführen ist. Die Variation der Viskosität und der Ausblutungsrate weist darauf hin, dass die Vorbehandlung mit Wasserwäsche die Fließfähigkeit und den Transport der Verfüllaufschlämmung wirksam verbessern kann.

Variation der Blutungsrate in Verfüllschlamm.

Die Abbindezeit beeinflusst die Zementierung und Frühfestigkeit der Hinterfüllung im Hinterfüllungsprozess35. Die anfängliche Abbindezeit (IST) und die endgültige Abbindezeit (FST) der Hinterfüllaufschlämmung sind in Abb. 8 und Tabelle 3 dargestellt. Die aus dem ursprünglichen PG-1 und PG-2 hergestellte Aufschlämmung war innerhalb von 7 Tagen nicht vollständig abgebunden, sodass die IST und FST wurden nicht gemessen. Eine mögliche Erklärung für diesen Befund könnte sein, dass die anfänglichen pH-Werte von PG-1 und PG-2 relativ niedrig sind. Bei der Zugabe von Bindemittel zu PG reagierte das Bindemittel zunächst mit PG in einer Neutralisationsreaktion, wodurch die Hydratationsreaktion verlangsamt und die Abbindezeit verlängert wurde31. Bei der aus vorbehandeltem PG hergestellten Hinterfüllschlämme konnte das Bindemittel schneller und umfassender an der Hydratationsreaktion teilnehmen und so die Abbindezeiten verkürzen. Aus der Abbildung ist deutlich zu erkennen, dass sich die Abbindezeiten stark verkürzten, wenn der pH-Wert von PG-1 und PG-2 auf 3,50 gewaschen wurde. Als der pH-Wert auf 5,00 anstieg, verringerte sich der IST von PG-1 und PG-2 5 bzw. 12 Stunden lang weiter, und der FST verringerte sich um 16 bzw. 8 Stunden. Da der pH-Wert von PG-3 auf 5,00 gewaschen wurde, verringerten sich IST und FST um 35 % bzw. 46 %. Insgesamt lässt sich aus den Ergebnissen der Abbindezeiten schließen, dass der Anstieg des pH-Wertes des vorbehandelten PG die Verfestigung des Verfüllschlamms zur ausgehärteten Verfüllung erleichtert.

Variation der Abbindezeit im Verfüllschlamm: (a) IST, (b) FST.

Der Verfüllschlamm wird in den Abbaustein gepumpt und dann in eine ausgehärtete Hinterfüllung mit einer bestimmten Festigkeit einzementiert. Die Festigkeit wirkt sich direkt auf die Stabilität des Abbaus aus36. Studien haben gezeigt, dass die erforderliche statische 28-Tage-Festigkeit für zementierte Hinterfüllungen ohne Freilegung üblicherweise mehr als 0,2 MPa28,37 beträgt. Hierin wurde die 28d-Festigkeit der zementierten PG-Hinterfüllung mit und ohne Vorbehandlung gemessen, wie in Abb. 9 dargestellt.

Eingeschränkte Druckfestigkeit der von PG vorbereiteten 28d-Hinterfüllung mit und ohne Vorbehandlung.

Abbildung 9a zeigt, dass die Vorbehandlung des Zuschlagstoffs PG die Festigkeit der Hinterfüllung durchaus verbessern könnte. Durch die Vorbehandlung der drei Zuschlagstoffchargen wurde die Festigkeit der Hinterfüllung deutlich um das 8,1-fache, 6,2-fache und 2,7-fache erhöht. Diese Erhöhung der Hinterfüllfestigkeit kann durch die folgenden drei Gründe erklärt werden. Zum einen ist bekannt, dass die Hinterfüllfestigkeit aus der Überlappung und der festen Verbindung von PG-Zuschlagstoffen und Hydratationsprodukten des Bindemittels resultiert38. Die Vorbehandlung glättete die PG-Oberfläche und erleichterte die Überlappung von Hydratationsprodukten und Aggregaten. Zum anderen enthält PG Restsäure, die die Alkalität des Bindemittels verbrauchen und die Hydratationsprodukte reduzieren könnte. Wie in 3.4.1 erwähnt, liegt der pH-Wert der aus PG-1-O und PG-2-O hergestellten Hinterfüllschlämme beide bei etwa 8, was dazu führt, dass die 28d-Festigkeit der ausgehärteten Hinterfüllung weniger als 0,15 MPa beträgt. Durch Waschen mit Wasser könnte der Großteil der restlichen Säuren in PG entfernt werden. Als der pH-Wert des vorbehandelten PG 3,50 und 5,00 erreichte, erreichte der pH-Wert der Aufschlämmung etwa 12,8, was den Ablauf der Hydratationsreaktion sicherstellen konnte. Der dritte Grund für die Vorbehandlung zur Verbesserung der Hinterfüllfestigkeit war die Reduzierung löslicher Verunreinigungen. Die überschüssigen Anionen in PG würden mit Ca2+ des Bindemittels reagieren und unlösliche Niederschläge bilden, die an den Hydratationsprodukten haften, wodurch die Qualität der Hydratationsprodukte verringert würde. Wie in den Abb. gezeigt. 3 und 5: Der Gehalt an Verunreinigungen im PG nahm nach der Vorbehandlung deutlich ab, sodass sich die Qualität der Hydratationsprodukte verbesserte und die Festigkeit der Hinterfüllung entsprechend zunahm. Wenn PG mit einem relativ niedrigen anfänglichen pH-Wert (1,76, 1,99 und 2,63) auf einen pH-Wert von 3,50 gewaschen wurde, wurde außerdem ein deutlicher Anstieg der Festigkeit beobachtet, was darauf hindeutet, dass eine ordnungsgemäße Wasserwäsche die Festigkeitsentwicklung der Hinterfüllung durchaus verbessern könnte. Als der pH-Wert jedoch von 3,5 auf 5,0 anstieg, war ein sehr leichter Anstieg der 28-Tage-Hinterfüllungsfestigkeit zu beobachten. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass eine übermäßige Vorbehandlung des Zuschlagstoffs sich nicht positiv auf die Festigkeit der Hinterfüllung auswirkte.

Abbildung 9b zeigt die Verfüllfestigkeit, die aus auf den gleichen pH-Wert gewaschenem PG hergestellt wurde. Als Kontrollgruppe wurden zwei PG mit einem anfänglichen pH-Wert von 3,52 und 4,99 ausgewählt. Wenn PG mit unterschiedlichem Anfangs-pH-Wert auf den gleichen pH-Wert gewaschen wurde, erhielt die Hinterfüllung eine ähnliche 28d-Festigkeit. Bei Verwendung von PG mit einem pH-Wert von 3,50 als Zuschlagstoff (vier Chargen, vorbehandelt oder ursprünglich) war die 28-Tage-Hinterfüllfestigkeit mit etwa 0,9 MPa ähnlich. Dieses Ergebnis weist darauf hin, dass der pH-Wert als Index zur Bewertung der PG-Qualität verwendet werden könnte. Um Kosten zu sparen, sollte der Grad der Wasserwäsche auf der Grundlage der tatsächlichen Abbaumethode der Minen in einem angemessenen Bereich gesteuert werden.

Die in Abb. 10 gezeigten REM-Bilder geben einen Überblick über die mikroskopischen Beobachtungen der durch PG-2 vorbereiteten Hinterfüllung mit und ohne Vorbehandlung. In Abb. 10a ist eine große Anzahl freiliegender plattenförmiger PG-Kristalle zu sehen, durchsetzt mit einer kleinen Menge C-S-H-Gel und Ettringit (AFt). Bei der Vorbehandlung von PG stieg der Gehalt an Hydratationsprodukten d deutlich an (siehe Abb. 10b, c), was zu einer Festigkeitssteigerung um das 4,7- bzw. 5,2-fache führte. Daher kann das Waschen des Zuschlagstoffs mit Wasser die Festigkeit der zementierten PG-Hinterfüllung wirksam verbessern.

REM-Bilder von zementierten PG-Hinterfüllungsproben: (a) PG-2-O, (b) PG-2-P-3.50, (c) PG-2-P-5.00.

Der Großteil der Verunreinigungen konnte entweder durch eine Vorbehandlung mit Wasserwäsche entfernt oder durch Hydratationsreaktionen des Bindemittels verfestigt/stabilisiert (S/S) werden. Es bleibt jedoch zu untersuchen, ob das Ausblutwasser der Verfüllschlämme und das Auslaugwasser der zementierten Verfüllung unverfestigte Verunreinigungen mit sich führt und ins Grundwasser gelangt36. Daher ist es notwendig, das Umweltverhalten von Verunreinigungen im Verfüllprozess umfassend zu verstehen.

Abbildung 11 zeigt die Konzentration von PO43−, F− und SO42− im aus PG hergestellten Blutwasser mit und ohne Vorbehandlung. Durch den Vergleich der PO43−-Konzentration im PG und im Blutwasser wurde festgestellt, dass die Hydratationsreaktion 99 % des PO43− konsolidieren konnte, was auch in der vorherigen Studie gezeigt wurde31. Allerdings wurden im Blutwasser mit PG-1-O und PG-2-O relativ hohe PO43−-Konzentrationen (35,84 mg/L und 30,15 mg/L) beobachtet. Als das aggregierte PG mit Wasser gewaschen wurde, wurde die Konzentration von PO43− im gesamten Blutwasser auf weniger als 0,5 mg/l reduziert, wie in Abb. 11a gezeigt. Bei F− sank die Konzentration von F− nach der Vorbehandlung auf 4 ~ 6 mg/L (siehe Abb. 11b). Wie in Abb. 11(c) zu sehen ist, sank die SO42−-Konzentration im Blutwasser der PG-1- und PG-2-Gruppen mit zunehmendem pH-Wert des vorbehandelten PG allmählich von 4000 auf 5000 mg/ L bis etwa 1300 mg/L. Insgesamt konnten durch das Waschen von PG mit Wasser die Verunreinigungen gut entfernt werden, was zu geringeren Konzentrationen an Verunreinigungen im Blutwasser führte. Darüber hinaus lässt sich auch beobachten, dass die Verunreinigungen im Blutwasser auf einem relativ stabilen Niveau gehalten werden konnten, wenn der pH-Wert von PG auf etwa 3,50 gewaschen wurde. Unter ihnen entspricht die Konzentration von PO43− und F− der chinesischen Norm GB8978-1996 für die integrierte Abwasserentsorgung (F−-Konzentration < 10 mg/L und PO43− < 0,5 mg/L).

Variation der Verunreinigungen im Blutwasser: (a) PO43−, (b) F−, (c) SO42−.

Der Toxizitätsauslaugungstest wurde an den 28 Tage lang ausgehärteten Hinterfüllungen durchgeführt und der S/S-Grad der Verunreinigungen in der zementierten PG-Hinterfüllung wurde untersucht, wie in Tabelle 4 gezeigt. Die PO43−-Konzentrationen im gesamten Sickerwasser lagen unter 0,5 mg/l. und die F−-Konzentrationen betrugen weniger als 10 mg/L (mit Ausnahme von PG-1-O), was dem chinesischen Standard für integrierte Abwasserentsorgung entsprach. Die SO42−-Konzentrationen wurden auf etwa 30 mg/L kontrolliert, mit Ausnahme von PG-1-O mit einer SO42−-Konzentration von bis zu 104 mg/L. Fast 100 % von PO43−, mehr als 99,3 % von F− und SO42− im vorbehandelten PG wurden konsolidiert. Dies bewies auch, dass die mit vorbehandeltem PG hergestellte Hinterfüllung die Umweltbelastung durch PG erheblich verringern konnte.

Der Zweck dieser Studie bestand darin, die Auswirkungen von Rührzeiten, S/L-Verhältnis und anfänglichem pH-Wert von PG auf die mechanischen Eigenschaften und das Umweltverhalten der Verfüllung unter Verwendung des mit Wasser gewaschenen PG als Zuschlagstoff zu untersuchen. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die Vorbehandlung von Zuschlagstoffen die Leistung der Hinterfüllung wirksam verbessern könnte. Folgende Schlussfolgerungen lassen sich ziehen:

Der PG-Vorbehandlungsprozess wurde für die Hinterfüllung optimiert, einschließlich einer Rührzeit von 5 Minuten und einem S/L-Verhältnis von 1:0,5.

Durch die Verwendung von vorbehandeltem PG als Zuschlagstoff wurde die Verarbeitbarkeit der Hinterfüllungsschlämme wirksam verbessert und die Festigkeitsentwicklung der ausgehärteten Hinterfüllung verbessert.

Durch die Vorbehandlung mit Wasserwäsche wurde der Gehalt an Verunreinigungen im Entlüftungswasser und im Sickerwasser der Verfüllung deutlich reduziert. Schließlich waren fast 100 % PO43−, mehr als 99,3 % F− und SO42− in PG in der Hinterfüllung fixiert.

Das nach dem Waschen von PG anfallende Abwasser könnte zunächst behandelt werden. Beispielsweise durch Zugabe des gewöhnlichen CaO direkt ins Abwasser, was relativ einfach zu betreiben ist. Das aufbereitete Wasser könnte weiterhin zum Waschen von PG verwendet werden, wodurch die Zirkulation der Wasserressourcen realisiert würde.

In der Praxis wird empfohlen, den pH-Wert von PG als Parameter für die Auswahl der Vorbehandlungsmethode zu verwenden, um den mechanischen und ökologischen Anforderungen der Verfüllung in Bergwerken gerecht zu werden.

Die Autoren erklären auf begründete Anfrage die Verfügbarkeit der in der Forschung verwendeten Daten, um die im Manuskript berichteten Ergebnisse zu erhalten.

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School of Resources and Safety Engineering, Central South University, 932 Lushan South Rd, Changsha, 410083, China

Yanan Zhou, Xibing Li, Ying Shi und Quanqi Zhu

School of Materials Engineering, Changshu Institute of Technology, 99 South Third Ring Rd, Changshu, 215500, China

Jing Du

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YZ und YS haben den Hauptmanuskripttext geschrieben und alle Abbildungen und Tabellen vorbereitet. Alle Autoren analysierten, diskutierten und fassten die Ergebnisse zusammen.

Korrespondenz mit Ying Shi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Springer Nature bleibt neutral hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Zhou, Y., Li, X., Shi, Y. et al. Wiederverwendung von mit Wasserwäsche vorbehandeltem Phosphogips als Zuschlagstoff für zementierte Hinterfüllung. Sci Rep 12, 16091 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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Eingegangen: 19. Juni 2022

Angenommen: 12. September 2022

Veröffentlicht: 27. September 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-20318-0

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